Analiza rapidă a zincului din alamă mangan
Când se măsoară zincul în alamă de mangan, când conținutul de mangan este mic, Mn(l) poate fi oxidat în dioxid de mangan hidratat insolubil într-un mediu amoniacal folosind persulfat de aur ca oxidant și separat, iar zincul poate fi măsurat. ; Când conținutul de mangan este mare, cum ar fi ZHMn57-3-L, când conținutul de mangan este peste 2%, literatura de specialitate afirmă că ar trebui să se folosească clorat de potasiu sau acid persulfuric ca oxidant în mediu de acid azotic. În acest fel, se poate obține și dioxidul hidratat Manganul este separat de mangan, dar separarea manganului nu este completă. Pe această bază, această lucrare a efectuat un mediu de acid azotic, dozarea clorat de potasiu, timpul de încălzire și testul de mascare a ionilor interferanți după separare. Testul a arătat că, pentru a asigura precipitarea completă a dioxidului de mangan hidratat, este necesar acid azotic concentrat, iar acidul azotic diluat nu trebuie utilizat. Pentru separare se folosește cloratul de potasiu. Filtratul după utilizarea acidului persulfuric a fost testat și sa constatat că conține foarte puțin mangan. Filtratul a fost mascat cu fluorură de potasiu, sulfură, clorură de bariu, etc., iar în condiția de aciditate de pH ~ 5,5, a fost tratat cu portocaliu de xilenol, verdele olfactiv de Cresol este un indicator mixt. EDTA este utilizat pentru titrarea complexă. Această metodă este simplu de utilizat. Precizia rezultatelor analizei îndeplinește cerințele testului și poate fi utilizată pentru determinarea zincului în alamă mangan fără nichel.
1. Reactivi și instrumente
Soluție de clorură de bariu: 109·L-'
Sulfat de sodiu și sulfonat lichid: ambele sunt 1. Bao·Lyi'
Hexametilentetramină: 3009·IJ-'
Portocaliu de metil, portocaliu de xilenol: ambele sunt g2·1zhouyi`
Verde de ocresol: 29·IJ-' (preparat cu etanol)
Soluție standard EDTA: 0.olm
2.Metoda de analiză
Se cântărește {{0}},5{0009 din probă într-un pahar cu gât înalt de 200 ml. Adăugați 15 ml de acid azotic concentrat. După ce proba este complet dizolvată, încălziți pentru a elimina oxizii de azot. Scoateți și răciți ușor. Se adaugă 0,59 clorat de potasiu. Se fierbe pentru Zmin. Adăugați apă la aproximativ 150 ml. Filtru. Într-un balon dozator de 250 ml, se diluează cu apă până la semn. Luați 25 ml de pahar triunghiular uscat, adăugați 25 ml de apă, 1 ml de clorură de bariu, 10 ml de sulfat de sodiu, 29 ml de fluorură de potasiu, 10 ml de sulf și adăugați o picătură de indicator de metil portocaliu. Ajustați cu hexametilentetramină până când culoarea roșie a soluției pur și simplu dispare. .Si supradoza 10ml. Adăugați 3 picături de indicator Ocresol Green și 5 picături de Xylenol Orange. Titrați cu soluție standard 0.olmol·I-EDTA până când soluția devine verde iarbă ca punct final și utilizați standarde similare de conținut de zinc pentru a converti rezultatele analizei probei.
3. Selectarea condițiilor de testare
(l) Acidity can be seen from the acid effect curve. When titrating zinc with EDTA standard solution, the required pH is >4. The xylenol orange indicator is purple when pH >6.1 și galben când pH`6.1. Complexul format din portocaliu xilenol și ionul metalic zinc este roșu. Prin urmare, aciditatea soluției trebuie selectată în condiția de 4
(2) Influența dozei de clorat de potasiu și acid de măcinare este separarea completă a manganului. Trebuie utilizat acid azotic concentrat. Nu este potrivit să se utilizeze acid azotic diluat. Și doza de acid azotic nu trebuie să fie prea mare.
Mai puțin. În caz contrar, după adăugarea de clorat de potasiu, se constată că soluția este stropită și separarea manganului este incompletă. După testare, utilizați 15 ml de acid azotic concentrat și clorat de potasiu. () 59.
(3) Pentru a elimina ionii de interferență, clorura de bariu mai mare de 10 ori conținutul de plumb poate fi utilizată pentru a forma sulfat de plumb cu sulfat de sodiu pentru plumb în aliaje uscate de cupru.
Cristalele mixte de bariu precipită, iar acest precipitat este mult mai puțin solubil decât sulfatul de plumb. Staniul uscat, fierul și aluminiul pot fi mascate cu fluorură de potasiu. Când conținutul de fier și aluminiu este mai mare de 10,000, 509·L de acetonă pot fi utilizate pentru mascare. Cuprul poate fi mascat cu vene de sulf.
(4) Selectarea indicatorului Când se folosește xilenol portocaliu ca indicator, nu este ușor să titrați punctul final al soluției de la roșu la galben la titrarea cu soluție standard de EDTA.
Este ușor de observat. Mai ales când plumbul și sulfatul de bariu precipită în soluția de titrare, punctul final nu poate fi observat. Din acest motiv, indicatorul Ocresol Green este selectat pentru a arăta caracteristica verdelui sub pH - 5.5, iar portocaliu de xilenol și Ocresol sunt utilizați. Pentru indicatorul verde mixt, când titrarea ajunge la punctul final, există un proces evident de salt. Adică, soluția se schimbă de la roșu-violet la verde iarbă, iar punctul final este mai evident.
